Karl Fischerin (KF) kosteusanalysaattori toimii erityisestikemiallinen reaktioJodin ja veden välillä, joka on suoritettu kontrolloidussa liuotinympäristössä, yhdistettynäsähkökemiallinen havaitseminenReaktion . päätepisteen määrittäminen tässä on erittely siitä, miten se toimii:
Ydinperiaate: Karl Fischer -reaktio
Perusreaktio (löydetty vuonna 1935) on:
I₂ + So₂ + 2 H₂O + Base → 2Base · Hi + Base · HSO₄
I₂:Jodi (titrantti)
Niin:Rikidioksidi
H₂O:Vesi (mitataan analyytti)
Pohja:Alun perin pyridiini (myrkyllinen), nyt tyypillisesti imidatsoli tai muut orgaaniset emäkset (turvallisempia ja nopeampia) .
Tärkein takeway:Tämä reaktio kuluttaa1 mooli jodia (i₂) jokaisesta 1 moolista vettä (h₂o). mittaamalla tarkasti reagointiin käytetyn jodin määränkaikkiNäytteen vesi, vesipitoisuus voidaan laskea .
Kuinka analysaattori toimii (askel askeleelta):
Näytteen esittely:Näyte (kiinteä, neste tai kaasu) otetaan käyttöön KF -titraus -astiaan . Tämä alus sisältääKF -reagenssi(liuotinseos, joka sisältää SO₂: ta, pohjaa ja usein ensisijaista alkoholia, kuten metanoli tai etanoli) .
Vedenpoisto/liukeneminen:Liuotin liuottaa näytteen (jos mahdollista) ja erottaa siitä veden . kiinteille aineille, tämä voi sisältää lämmitystä (uunia) tai murskaamista astiassa .
Titraus:
Volumetrinen KF:Burette antaa liuoksen, joka sisältää tunnettujen jodin (I₂) pitoisuuden liuenneen KF -liuotinseokseen .
Coulometr KF:Jodi syntyysähkökemiallisestiItse titrauskennossa . vakiovirta kulkee elektrolyyttiratkaisun läpi, joka sisältää jodidi -ionit (i⁻), tuottaen i₂ anodissa: 2i⁻ → i₂ + 2 e⁻ . kokonaisvaraus (4}}}}}}}}}}}}}
Reaktio:Lisätty/luotu jodi reagoi välittömästi näytteessä olevan veden kanssa seuraavan Core KF -reaktion jälkeen . Tämä kuluttaa sekä I₂ että H₂O .
Päätepisteen havaitseminen:Kriittinen osa on tietää milloinkaikkiVesi on reagoitu . Tämä tehdään käyttämällä pariaPlatinum (PT) -indikaattorielektroditupotettu ratkaisuun .
Niin kauan kuin vettä on läsnä, mikä tahansa ilmainen I₂ lisätty/luotu onkulutettu välittömästireaktiolla . ratkaisu pysyy tyhjennettynä vapaasta i₂ .
KerrankaikkiVesi kulutetaan,seuraavaLisättyjen/luotujen/luotujen jäännösten lisäys reagoimattomia ratkaisussa .
Vapaan i₂ (ja sen pelkistyspartnerin I⁻) läsnäolo luosähkökemiallinen virtaPT -elektrodien välillä, kun käytetään pientä vakiojännitettä . terävä, jatkuva lisäys tämän virran signaalissapäätepistetitraus .
Mittaus ja laskenta:
Tilavuus:Instrumentti mittaa tarkantilavuusjodi titrausliuosta, jota käytetään päätepisteeseen ., tietäen jodiliuoksen tarkan pitoisuuden (tiitterin), se laskee:
Vesipitoisuus=(I₂ -ratkaisun tiitteri) * (käytetyn i₂: n tilavuus)
Coulometr:Instrumentti mittaa kokonaismäärääveloittaa(coulombs) siirretty tuottamaan i₂, kunnes päätepiste . käyttämällä Faradayn lakia (1 moolia=2 * 96 485 coulombs) ja 1: 1 moolisuhde (i₂: h₂o):
Vesipitoisuus (moolit)=kokonaisvaraus (coulombs) / (2 * 96,485 c / mol)
Vesipito
Tulosnäyttö:Analysaattori laskee ja näyttää kosteuspitoisuuden tavallisissa yksiköissä, kuten µg (mikrogrammit), mg, % (paino/paino tai paino/tilavuus), ppm jne. .
KF -analysaattorin avainkomponentit:
Titrausastia/reaktiosolu:Suljettu astia, jolla on KF -liuotin/reagenssi ja näyte .
Sekoittaja:Varmistaa perusteellisen sekoituksen .
Burette (tilavuus):Jodititranttiratkaisun tarkka annostelija .
Generaattorielektrodi (Coulometr):Elektrodipari, jossa i₂ luodaan i⁻ .
Ilmaisin elektrodit:PT -elektrodipari päätepisteen havaitseminen virran mittauksella .
Ohjausyksikkö/prosessori:Ohjaa titraus, mittaa tilavuudet/varaus, havaitsee päätepisteen, suorittaa laskelmat .
Näyttö/lähtö:Näyttää tulokset, usein muodostaa yhteyden tulostimiin tai LIMS .
Tilavuus vs . coulometrinen KF:
Tilavuus:
Käyttää titrausliuosta, jolla on tunnettu I₂ -pitoisuus .
Parempaakorkeampi vesipitoisuus(Tyypillisesti ~ 100 ppm - 100%) .
Yleiset näytteet: irtotavarat, liuottimet, jotkut elintarvikkeet, lääkkeet (irtotavarat) .
Coulometr:
Tuottaa sähkökemiallisesti solun sisällä .
Äärettömän tarkempierittäin matala/hivennä vesipitoisuus(alas 1 ppm tai alempi) .
Yleiset näytteet: kaasut, öljyt, hiilivedyt, puhtaat liuottimet, lääkkeet (sovellusliittymät, apuaineet) .
KF -titrauksen edut:
Korkea spesifisyys:Ensisijaisesti havaitsee vettä .
Korkea tarkkuus ja tarkkuus:Erityisesti coulometrinen jäljitystasoille .
Laaja valikoima:Käsittelee PPM: n 100%: iin .
Nopeus:Suhteellisen nopea analyysi verrattuna uunimenetelmiin .
Monipuolisuus:Voi analysoida kiinteitä aineita, nesteitä ja kaasuja sopivalla näytteenkäsittelyllä .
Rajoitukset/näkökohdat:
Reagenssin käsittely:KF -reagenssit ovat usein myrkyllisiä, hygroskooppisia ja vaativat huolellista käsittelyä/hävittämistä .
Häiriöt:Jotkut yhdisteet voivat reagoida suoraan KF-reagenssien kanssa (e . g ., vahvat hapettavat/pelkistävät aineet, tietyt karbonyylit, kuten aldehydit/ketotonit, metalliperoksidit) tai häiritsevät päätepisteen havaitsemista .
Liuotinvalinta:Oikean liuotinseoksen valitseminen on ratkaisevan tärkeää näytteen liukenemiselle ja häiriöiden minimoimiseksi .
Instrumentin ylläpito:Vaatii säännöllistä huoltoa (puhdistuselektrodit, reagenssien vaihtaminen/septa) .